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Debye Scherrer Verfahren Das dient der Untersuchung und Identifikation pulverförmiger kristalliner Substanzen durch Rönt

Debye-Scherrer-Verfahren

Das Debye-Scherrer-Verfahren dient der Untersuchung und Identifikation pulverförmiger kristalliner Substanzen durch Röntgenbeugung. Das Verfahren wurde 1916/17 von den Physikern Peter Debye und Paul Scherrer mit einer Ionenröhre von Heinrich Rausch von Traubenberg und unabhängig davon durch Alfred Hull entwickelt.

Schematische Darstellung des Debye-Scherrer-Verfahrens mit einer Fotoplatte statt eines ringförmigen Films

Die Untersuchung pulverförmiger Proben stellte eine deutliche experimentelle Vereinfachung im Vergleich zum 1912 entwickelten Laue-Verfahren dar, welches die Strukturbestimmung mittels Röntgenbeugung nur an Einkristallen erlaubte.

Aufbau Bearbeiten

Visualisierung der Braggschen Reflexionen an zufällig angeordneten Kristalliten bei verschiedenen, diskreten Wellenlängen
Eine geöffnete Debye-Scherrer-Kamera

Um eine Probe aus pulverisiertem kristallinem Material mit dieser Methode zu untersuchen, wird in einem bestimmten Abstand r ein fotografischer Film in einem (fast vollständigen) Kreis um die Probe positioniert und bildet so die Filmkammer. Durch eine Lücke wird die Probe mit einem feinen monochromatischen Röntgenstrahlbündel beschossen.

Zur Vereinfachung der quantitativen Auswertung wird der Radius der Filmkammer oft zu r = 360 mm / 2π = 57,3 mm gewählt, so dass der Umfang der Filmkammer genau 360 mm entspricht. Folglich entspricht auf dem ausgerollten (entwickelten) Film 1 mm genau einem Winkel von 1°; bei einem Radius der Kammer von 57,3 mm / 2 = 28,65 mm entspricht 1 mm auf dem Film 2°.

Auch wenn diese Vorgehensweise noch oft in Ausbildungspraktika verwendet wird, basieren heutige Instrumente oft auf einer digitalen Erfassung, so dass die Kammerkonstruktion mit fotografischem Film inzwischen nebensächlich geworden ist.

Beobachtung Bearbeiten

Treffen die monochromatischen Röntgenstrahlen ein kristallines Teilchen der Probe gerade so, dass die Bragg-Gleichung erfüllt ist, so werden sie optimal gebeugt. Das heißt, sie verstärken sich gegenseitig (positive Interferenz) und erzeugen mit den anderen optimal gebeugten Strahlen derselben Gitterebene einen Kegel. Dies wird in der nebenstehenden Abbildung z. B. für die Wellenlänge λ1 für zwei Strahlen (rot) dargestellt, welche an derselben Gitterebene von verschieden ausgerichteten Kristalliten gebeugt werden. Nimmt man weitere Strahlen und die Beugung an dieser Gitterebene an allen weiteren möglichen Ausrichtungen der Kristallite hinzu, so entsteht eine kegelförmige Strahlungsverteilung. Das Abbild dieses Kegels ist als kreisförmiges Diffraktogramm (auch Beugungsring genannt) auf dem Film zu sehen.

Auswertung Bearbeiten

Nach Ausmessen des Durchmessers eines Beugungsrings auf dem Film ergibt sich der Beugungswinkel (Reflexions-, Glanz- oder Bragg-Winkel). Dies führt man für alle sichtbaren Beugungsringe durch, wobei die einzelnen Ringe von innen nach außen durchnummeriert werden (0. Ordnung, 1. Ordnung usw.). Mit Hilfe der Bragg-Gleichung lässt sich der Netzebenenabstand der jeweils reflektierenden Netzebenenschar berechnen. Unter Einbeziehung der Millerschen Indizes lassen sich daraus für das vorliegende Kristallsystem die jeweiligen Gitterkonstanten ermitteln.

Umgekehrtes Debye-Scherrer-Verfahren Bearbeiten

Kennt man die Gitterabstände des pulverisierten Materials, so kann das Debye-Scherrer-Verfahren umgekehrt auch dazu verwendet werden, die Wellenlängen unbekannter Röntgenstrahlen zu bestimmen: Ändert sich die Wellenlänge der einfallenden Röntgenstrahlen, so entstehen, wie nebenstehende Abbildung für die Wellenlängen λ1, λ2 und λ3 illustrieren soll, Kegel unterschiedlichen Öffnungswinkels. Ist die Zuordnung dieser Beugungsringe also für eine Wellenlänge bekannt, so können aus der Größe der Beugungsringe bei anderen Wellenlängen mittels der Bragg-Gleichung auch die Werte der anderen Wellenlängen bestimmt werden.

Literatur Bearbeiten

Einzelnachweise Bearbeiten

  1. Martin Etter, Robert E. Dinnebier: A Century of Powder Diffraction: a Brief History. In: Zeitschrift für anorganische und allgemeine Chemie. Band 640, Nr. 15, 2014, S. 3015–3028, doi:10.1002/zaac.201400526.
  2. André Authier: Early Days of X-ray Crystallography. 1. Auflage. Oxford University Press, Oxford 2013, ISBN 978-0-19-965984-5, 8.5, S. 190–195.
  3. Debye-Scherrer-Kamera 806/807. In: Online-Produkt-Katalog. Fa. HUBER Diffraktionstechnik GmbH & Co. KG, abgerufen am 22. Juni 2016.

Weblinks Bearbeiten

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Veröffentlichungsdatum:
Das Debye Scherrer Verfahren dient der Untersuchung und Identifikation pulverformiger kristalliner Substanzen durch Rontgenbeugung Das Verfahren wurde 1916 17 von den Physikern Peter Debye und Paul Scherrer mit einer Ionenrohre von Heinrich Rausch von Traubenberg und unabhangig davon durch Alfred Hull entwickelt 1 2 Schematische Darstellung des Debye Scherrer Verfahrens mit einer Fotoplatte statt eines ringformigen FilmsDie Untersuchung pulverformiger Proben stellte eine deutliche experimentelle Vereinfachung im Vergleich zum 1912 entwickelten Laue Verfahren dar welches die Strukturbestimmung mittels Rontgenbeugung nur an Einkristallen erlaubte Inhaltsverzeichnis 1 Aufbau 2 Beobachtung 3 Auswertung 4 Umgekehrtes Debye Scherrer Verfahren 5 Literatur 6 Einzelnachweise 7 WeblinksAufbau Bearbeiten nbsp Visualisierung der Braggschen Reflexionen an zufallig angeordneten Kristalliten bei verschiedenen diskreten Wellenlangen nbsp Eine geoffnete Debye Scherrer KameraUm eine Probe aus pulverisiertem kristallinem Material mit dieser Methode zu untersuchen wird in einem bestimmten Abstand r ein fotografischer Film in einem fast vollstandigen Kreis um die Probe positioniert und bildet so die Filmkammer Durch eine Lucke wird die Probe mit einem feinen monochromatischen Rontgenstrahlbundel beschossen Zur Vereinfachung der quantitativen Auswertung wird der Radius der Filmkammer oft zu r 360 mm 2p 57 3 mm gewahlt so dass der Umfang der Filmkammer genau 360 mm entspricht 3 Folglich entspricht auf dem ausgerollten entwickelten Film 1 mm genau einem Winkel von 1 bei einem Radius der Kammer von 57 3 mm 2 28 65 mm entspricht 1 mm auf dem Film 2 Auch wenn diese Vorgehensweise noch oft in Ausbildungspraktika verwendet wird basieren heutige Instrumente oft auf einer digitalen Erfassung so dass die Kammerkonstruktion mit fotografischem Film inzwischen nebensachlich geworden ist Beobachtung BearbeitenTreffen die monochromatischen Rontgenstrahlen ein kristallines Teilchen der Probe gerade so dass die Bragg Gleichung erfullt ist so werden sie optimal gebeugt Das heisst sie verstarken sich gegenseitig positive Interferenz und erzeugen mit den anderen optimal gebeugten Strahlen derselben Gitterebene einen Kegel Dies wird in der nebenstehenden Abbildung z B fur die Wellenlange l1 fur zwei Strahlen rot dargestellt welche an derselben Gitterebene von verschieden ausgerichteten Kristalliten gebeugt werden Nimmt man weitere Strahlen und die Beugung an dieser Gitterebene an allen weiteren moglichen Ausrichtungen der Kristallite hinzu so entsteht eine kegelformige Strahlungsverteilung Das Abbild dieses Kegels ist als kreisformiges Diffraktogramm auch Beugungsring genannt auf dem Film zu sehen Auswertung BearbeitenNach Ausmessen des Durchmessers eines Beugungsrings auf dem Film ergibt sich der Beugungswinkel Reflexions Glanz oder Bragg Winkel Dies fuhrt man fur alle sichtbaren Beugungsringe durch wobei die einzelnen Ringe von innen nach aussen durchnummeriert werden 0 Ordnung 1 Ordnung usw Mit Hilfe der Bragg Gleichung lasst sich der Netzebenenabstand d displaystyle d nbsp der jeweils reflektierenden Netzebenenschar berechnen Unter Einbeziehung der Millerschen Indizes lassen sich daraus fur das vorliegende Kristallsystem die jeweiligen Gitterkonstanten ermitteln Umgekehrtes Debye Scherrer Verfahren BearbeitenKennt man die Gitterabstande des pulverisierten Materials so kann das Debye Scherrer Verfahren umgekehrt auch dazu verwendet werden die Wellenlangen unbekannter Rontgenstrahlen zu bestimmen Andert sich die Wellenlange der einfallenden Rontgenstrahlen so entstehen wie nebenstehende Abbildung fur die Wellenlangen l1 l2 und l3 illustrieren soll Kegel unterschiedlichen Offnungswinkels Ist die Zuordnung dieser Beugungsringe also fur eine Wellenlange bekannt so konnen aus der Grosse der Beugungsringe bei anderen Wellenlangen mittels der Bragg Gleichung auch die Werte der anderen Wellenlangen bestimmt werden Literatur BearbeitenPeter Debye Paul Scherrer Interferenzen an regellos orientierten Teilchen im Rontgenlicht In Nachr Ges Wiss Gottingen 1916 4 Dezember 1915 S 1 26 abgerufen am 3 September 2019 Peter Kasten Strukturaufklarung von Kristallpulver Hundert Jahre Debye Scherrer Verfahren In Physik in unserer Zeit Band 46 Nr 4 2015 S 174 179 doi 10 1002 piuz 201401405 Peter Kasten The search for electron rings inside atoms led to the Debye Scherrer method In Annalen der Physik Band 528 Nr 11 2016 S 761 764 doi 10 1002 andp 201600306 Einzelnachweise Bearbeiten Martin Etter Robert E Dinnebier A Century of Powder Diffraction a Brief History In Zeitschrift fur anorganische und allgemeine Chemie Band 640 Nr 15 2014 S 3015 3028 doi 10 1002 zaac 201400526 Andre Authier Early Days of X ray Crystallography 1 Auflage Oxford University Press Oxford 2013 ISBN 978 0 19 965984 5 8 5 S 190 195 Debye Scherrer Kamera 806 807 In Online Produkt Katalog Fa HUBER Diffraktionstechnik GmbH amp Co KG abgerufen am 22 Juni 2016 Weblinks Bearbeiten nbsp Commons Debye Scherrer Verfahren Sammlung von Bildern Videos und Audiodateien Abgerufen von https de wikipedia org w index php title Debye Scherrer Verfahren amp oldid 220669932