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Methodenvalidierung Unter in der Analytik versteht man den formellen und dokumentierten Nachweis dass eine chemische phy

Methodenvalidierung

Unter Methodenvalidierung in der Analytik versteht man den formellen und dokumentierten Nachweis, dass eine chemische, physikalische oder biologische Analysenmethode für ihren Einsatzzweck geeignet ist und die an sie gestellten Anforderungen erfüllt. Die Methodenvalidierung ist ein wichtiges Werkzeug in der Qualitätssicherung und wird im Rahmen von Akkreditierungen und Zulassungsverfahren von Behörden gefordert. Gerade im Bereich der Arzneimittelzulassung ist Methodenvalidierung aufgrund der Anforderungen durch die zulassenden Behörden (wie z. B. der amerikanischen FDA oder des deutschen Bundesinstituts für Arzneimittel und Medizinprodukte, BfArM) unerlässlich. Aber auch in vielen anderen Bereichen wie der Wasseranalytik, der Umweltanalytik oder Spurenanalytik ist sie ein wichtiges Instrument zur Sicherung der Analysenqualität.

Richtlinien Bearbeiten

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Die folgenden Normen und Richtlinien befassen sich mit Umfang und Durchführung von Methodenvalidierungen:

Statistik Bearbeiten

Die folgenden Normen befassen sich mit der statistischen Auswertung von Charakteristiken von Methoden:

  • DIN ISO 5725: „Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results“ (Richtigkeit und Präzision)
  • DIN 32633: „Verfahren der Standardaddition“, s. auch Standard-Additionsverfahren
  • DIN 32645: „Nachweis-, Erfassungs- und Bestimmungsgrenzen“
  • DIN 38402-41: „Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und Schlammuntersuchung; Allgemeine Angaben (Gruppe A); Ringversuche, Planung und Organisation“
  • DIN 38402-42: „Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und Schlammuntersuchung – Allgemeine Angaben (Gruppe A) – Teil 42: Ringversuche zur Verfahrensvalidierung“
  • DIN 38402-51: „Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser und Schlammuntersuchung; Allgemeine Angaben (Gruppe A); Kalibrierung von Analysenverfahren, Auswertung von Analysenergebnissen und lineare Kalibrierfunktionen für die Bestimmung von Verfahrenskenngrößen“
  • DIN 55350: „Begriffe der Qualitätssicherung und Statistik“

Elektronische Datenverarbeitung Bearbeiten

Bei der elektronischen Verarbeitung und Speicherung von Messwerten, Validierungsplandaten oder Berichten werden, im Zusammenhang mit einer Zulassung eines Arzneimittels für den US-amerikanischen Markt, folgende Anforderungen zugrunde gelegt:

  • FDA Code of Federal Regulations: 21 CFR Part 11
  • GAMP

Umfang Bearbeiten

Abhängig vom Einsatzzweck und Typ der analytischen Methode können verschiedene Kennzahlen und Nachweise nötig sein, um eine Methode zu validieren. Meistens wird der Nachweis der Eignung der Methode durch Angabe statistischer Kenngrößen (z. B. Mittelwerte, Standardabweichungen und Korrelationskoeffizienten) oder Auswerten statistischer Tests wie z. B.

erbracht. Aber auch eine Grafik wie z. B. ein Chromatogramm kann einen Beleg für eine geforderte Charakteristik darstellen. Im Fall von statistischen Werten und Tests müssen im Vorfeld Sollwerte, Grenzwerte und Signifikanzniveaus festgelegt werden. Diese hängen vom Einsatzgebiet und Verfahren ab und werden teilweise durch Richtlinien und Regularien festgelegt.

Die oben genannten Richtlinien nennen im Wesentlichen die folgenden Charakteristiken, die für eine Methode im Rahmen der Methodenvalidierung untersucht und bewertet werden müssen (vergl. ICH Q2(R1)):

Literatur Bearbeiten

  • Bundesverband der Arzneimittel-Hersteller e.V.: Validierung analytischer Verfahren für die Arzneimittel-Herstellung. 2., überarb. u. erw. Auflage. BAH, Bonn 2004.
  • Werner Funk, Vera Dammann, Gerhild Donnevert: Qualitätssicherung in der Analytischen Chemie. 2., vollständig überarb. und erw. Auflage. Wiley-VCH Verlag, Weinheim 2005, ISBN 3-527-31112-2.
  • Stavros Kromidas: Handbuch der Validierung in der Analytik. Wiley-VCH Verlag, Weinheim, 2001, ISBN 3-527-29811-8.
  • James M. Miller, Jonathan B. Crowther (Hrsg.): Analytical Chemistry in a GMP Environment. John Wiley & Sons, New York 2000, ISBN 0-471-31431-5.
  • J. Ermer, J. H. McB. Miller (Hrsg.): Method Validation in Pharmaceutical Analysis. A Guide to Best Practice. Wiley-VCH, Weinheim 2005, ISBN 3-527-31255-2.
  • Jörg Wellmitz, Michael Gluschke: Leitlinie zur Methodenvalidierung. In: Umweltbundesamt (Hrsg.): Texte. Nr. 1, Januar 2005 (PDF – freier Volltext).
  • B. Magnusson, U. Örnemark (Hrsg.): Eurachem Guide: The Fitness for Purpose of Analytical Methods – A Laboratory Guide to Method Validation and Related Topics. 2. Auflage. 2014, ISBN 978-91-87461-59-0 (online – freier Volltext).
  • Vicki Barwick (Hrsg.): Eurachem/CITAC Guide: Guide to Quality in Analytical Chemistry – An Aid to Accreditation. 3. Auflage. 2016, ISBN 978-0-948926-32-7 (online – freier Volltext).

Siehe auch Bearbeiten

Weblinks Bearbeiten

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Unter Methodenvalidierung in der Analytik versteht man den formellen und dokumentierten Nachweis dass eine chemische physikalische oder biologische Analysenmethode fur ihren Einsatzzweck geeignet ist und die an sie gestellten Anforderungen erfullt Die Methodenvalidierung ist ein wichtiges Werkzeug in der Qualitatssicherung und wird im Rahmen von Akkreditierungen und Zulassungsverfahren von Behorden gefordert Gerade im Bereich der Arzneimittelzulassung ist Methodenvalidierung aufgrund der Anforderungen durch die zulassenden Behorden wie z B der amerikanischen FDA oder des deutschen Bundesinstituts fur Arzneimittel und Medizinprodukte BfArM unerlasslich Aber auch in vielen anderen Bereichen wie der Wasseranalytik der Umweltanalytik oder Spurenanalytik ist sie ein wichtiges Instrument zur Sicherung der Analysenqualitat Inhaltsverzeichnis 1 Richtlinien 1 1 Methodenvalidierung 1 2 Statistik 1 3 Elektronische Datenverarbeitung 2 Umfang 3 Literatur 4 Siehe auch 5 WeblinksRichtlinien BearbeitenMethodenvalidierung Bearbeiten Die folgenden Normen und Richtlinien befassen sich mit Umfang und Durchfuhrung von Methodenvalidierungen DIN EN ISO IEC 17025 General requirements for the competence of testing and calibration laboratories Allgemeine Anforderungen an die Kompetenz von Pruf und Kalibrierlaboratorien EURACHEM Guide Guide to Quality in Analytical Chemistry 2002 International Council for Harmonisation of Technical Requirements for Pharmaceuticals for Human Use ICH Guideline Q2 R1 Umweltbundesamt Leitlinie zur Methodenvalidierung United States Pharmacopeia Chapter lt 1225 gt Statistik Bearbeiten Die folgenden Normen befassen sich mit der statistischen Auswertung von Charakteristiken von Methoden DIN ISO 5725 Accuracy trueness and precision of measurement methods and results Richtigkeit und Prazision DIN 32633 Verfahren der Standardaddition s auch Standard Additionsverfahren DIN 32645 Nachweis Erfassungs und Bestimmungsgrenzen DIN 38402 41 Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser Abwasser und Schlammuntersuchung Allgemeine Angaben Gruppe A Ringversuche Planung und Organisation DIN 38402 42 Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser Abwasser und Schlammuntersuchung Allgemeine Angaben Gruppe A Teil 42 Ringversuche zur Verfahrensvalidierung DIN 38402 51 Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser Abwasser und Schlammuntersuchung Allgemeine Angaben Gruppe A Kalibrierung von Analysenverfahren Auswertung von Analysenergebnissen und lineare Kalibrierfunktionen fur die Bestimmung von Verfahrenskenngrossen DIN 55350 Begriffe der Qualitatssicherung und Statistik Elektronische Datenverarbeitung Bearbeiten Bei der elektronischen Verarbeitung und Speicherung von Messwerten Validierungsplandaten oder Berichten werden im Zusammenhang mit einer Zulassung eines Arzneimittels fur den US amerikanischen Markt folgende Anforderungen zugrunde gelegt FDA Code of Federal Regulations 21 CFR Part 11 GAMPUmfang BearbeitenAbhangig vom Einsatzzweck und Typ der analytischen Methode konnen verschiedene Kennzahlen und Nachweise notig sein um eine Methode zu validieren Meistens wird der Nachweis der Eignung der Methode durch Angabe statistischer Kenngrossen z B Mittelwerte Standardabweichungen und Korrelationskoeffizienten oder Auswerten statistischer Tests wie z B Test auf Varianzhomogenitat F Test Bartlett Cochran Test auf Normalverteilung Kolmogorow Smirnow Shapiro Wilk Test auf Linearitat Mandel Ausreissertests Dixon Grubbs Trendtests Neumann erbracht Aber auch eine Grafik wie z B ein Chromatogramm kann einen Beleg fur eine geforderte Charakteristik darstellen Im Fall von statistischen Werten und Tests mussen im Vorfeld Sollwerte Grenzwerte und Signifikanzniveaus festgelegt werden Diese hangen vom Einsatzgebiet und Verfahren ab und werden teilweise durch Richtlinien und Regularien festgelegt Die oben genannten Richtlinien nennen im Wesentlichen die folgenden Charakteristiken die fur eine Methode im Rahmen der Methodenvalidierung untersucht und bewertet werden mussen vergl ICH Q2 R1 Richtigkeit Prazision Robustheit Spezifitat Selektivitat Nachweis und Bestimmungsgrenze Linearitat Empfindlichkeit Wiederholprazision Vergleichsprazision und evtl Laborprazision ArbeitsbereichLiteratur BearbeitenBundesverband der Arzneimittel Hersteller e V Validierung analytischer Verfahren fur die Arzneimittel Herstellung 2 uberarb u erw Auflage BAH Bonn 2004 Werner Funk Vera Dammann Gerhild Donnevert Qualitatssicherung in der Analytischen Chemie 2 vollstandig uberarb und erw Auflage Wiley VCH Verlag Weinheim 2005 ISBN 3 527 31112 2 Stavros Kromidas Handbuch der Validierung in der Analytik Wiley VCH Verlag Weinheim 2001 ISBN 3 527 29811 8 James M Miller Jonathan B Crowther Hrsg Analytical Chemistry in a GMP Environment John Wiley amp Sons New York 2000 ISBN 0 471 31431 5 J Ermer J H McB Miller Hrsg Method Validation in Pharmaceutical Analysis A Guide to Best Practice Wiley VCH Weinheim 2005 ISBN 3 527 31255 2 Jorg Wellmitz Michael Gluschke Leitlinie zur 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