Das Standard-Additionsverfahren bzw. die Standardzumischmethode ist in der Analytischen Chemie eine Möglichkeit zur Erstellung einer Kalibrierung bei quantitativen Bestimmungen. Der Name bezieht sich auf das Hinzufügen eines Standards (bzw. Analyt) zur Analysenprobe.
In der Regel wird zur Kalibrierung eine Kalibrierfunktion erstellt. Dafür wird meistens eine Serie von Lösungen unterschiedlicher Konzentration aus einer künstlichen Stammlösung hergestellt (Verdünnungsreihe). Die Kalibrierlösungen und alle Proben werden je einmal gemessen. Die Analytkonzentration in der Probe kann mit der Kalibrierfunktion berechnet werden.
Beim Standard-Additionsverfahren hingegen wird jeder Probe mehrmals eine bestimmte Menge Analyt hinzugefügt und die Probe wird nach jeder Zugabe gemessen. Dabei wird der Zuwachs des Analytsignals bestimmt. Durch lineare Regression kann die Konzentration des Analyten in der ursprünglichen Probe berechnet werden. Die Kalibrierfunktion wird also aus der Probe erzeugt, durch Hinzufügen von Analyt („spiken“). Im optimalen Fall sollte der hinzugefügte Anteil des Analyten in der gleichen Größenordnung sein wie die Konzentration des Analyten in der ursprünglichen Probe, was eine gewisse Vorkenntnis des Probengehalts erfordert.
Mit dem Standard-Additionsverfahren können instrumentelle Fehler und Interferenzen minimiert werden, vor allem bei Messungen in niedrigen Konzentrationsbereichen (Spurenanalytik, Untersuchungen von Wiederfindungsraten zur Methodenvalidierung). Das Standard-Additionsverfahren ist dann vorteilhaft, wenn das Analytsignal durch den Matrixeffekt stark beeinflusst wird. Dann müssten für die normale Kalibrierung matrixangepasste Kalibrierstandards zur Verfügung stehen, was meist nicht möglich ist. Auch das Verfahren des internen Standards ist für komplexe Probenmatrices nur begrenzt geeignet.
Die Methode der Standardaddition erfordert ein lineares Ansprechverhalten der analytischen Methode, und die exakte Dosierbarkeit des Analyten als Standardzusatz. Der Vorteil der Standardaddition ist, dass Matrixeffekte korrigiert werden können. Nachteile sind der höhere Arbeitsaufwand und mögliche Probleme beim Überschreiten des linearen Bereichs der analytischen Methode.
Quellen Bearbeiten
- DIN 32633: "Verfahren der Standardaddition"