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HKUST 1 Als HKUST Hong Kong University of Science and Technology 1 auch bekannt als MOF 199 2 wird eine Strukturfamilie

HKUST-1

Als HKUST-1 (HKUST ⇒ Hong Kong University of Science and Technology), auch bekannt als MOF-199, wird eine Strukturfamilie bezeichnet, die zu der Gruppe der Metall-organischen Gerüstverbindungen gehören.

Gerüststruktur von desolvatisiertem HKUST-1. Die Kugeln repräsentieren zwei verschiedene Arten von Poren in der Gerüststruktur. Blau: Metallzentren, Rot: Sauerstoff, schwarz: Kohlenstoff, Wasserstoffatome sind nicht dargestellt.
Schaufelradeinheit (paddlewheel-SBU) der HKUST-1-Struktur im hydratisierten Zustand. An axialer Position des Schaufelrads ist je ein Wassermolekül an die Metallzentren gebunden.
Schaufelradeinheit (paddlewheel-SBU) der HKUST-1-Struktur im dehydratisierten Zustand. Die axialen Positionen des Schaufelrads sind frei (= koordinativ ungesättigte Zentren).

Beschreibung Bearbeiten

Metall-organische Gerüstverbindungen sind kristalline Materialien, in welchen Metallzentren durch Brückenliganden (sogenannte Linker) dreidimensional in sich wiederholenden Koordinationseinheiten verbunden sind. Die HKUST-1-Struktur wird von dimeren Metallzentren aufgebaut, welche durch Benzol-1,3,5-tricarboxylat-Linkermoleküle verbunden sind. Eine dimere Metalleinheit, an die vier Benzol-1,3,5-tricarboxylatlinker gebunden sind, wird als Schaufelrad bezeichnet und wird häufig als sekundäre Baueinheit (englisch secondary building unit, SBU) der HKUST-1-Struktur bezeichnet. Im hydratisierten Zustand, welcher üblicherweise vorliegt, wenn HKUST-1-Materialien an Luft aufbewahrt werden, ist ein Wassermolekül an jedes der zwei Metallzentren an der axialen Position der SBU koordiniert. Durch einen Aktivierungsprozess bei erhöhten Temperaturen oder unter Vakuum können diese Wassermoleküle entfernt werden, wodurch der desolvatisierte Zustand erreicht wird, in dem ein Koordinationsplatz an jedem Metallzentrum unbesetzt ist. Diese freie Koordinationsstelle wird als koordnatives ungesättigtes Zentrum (englisch coordinatively unsaturated site, CUS) bezeichnet und steht für direkte Metall-Substrat-Wechselwirkungen mit Gastmoleküle in den Poren zur Verfügung. Im desolvatisierten Zustand ist die Summenformel von HKUST-1-Materialien M3(BTC)2.

Strukturelle Analoga Bearbeiten

Monometallische HKUST-1-Analoga Bearbeiten

Cu2+ wurde als Metallzentrum in dem ersten entwickelten HKUST-1-Material verwendet. Inzwischen wurde die HKUST-1-Struktur auch mit anderen Metallen hergestellt, die überwiegend einen Oxidationszustand von +2 besitzen. Dabei ist die gesamte Gerüststruktur neutral. Werden jedoch trivalente Metalle (Oxidationszustand +3) eingesetzt, so ist die Gerüststruktur positiv geladen und es benötigt Anionen um diese Ladung zu kompensieren und die Ladungsneutralität zu gewährleisten. Die Anionen sind dann statt Lösungsmittelmolekülen an den axialen Positionen der Schaufelradeinheiten und können nicht ohne weiteres entfernt werden.

Metallzentrum
und Oxidationszahl 		Jahr der
Erstveröffentlichung 		Alternativer
Name 		Zitation
Cu2+ 1999 Cu3BTC2,
CuBTC
Mo2+ 2006 TUDMOF-1
Fe2+/3+ 2007 -
Cr2+ 2010 -
Ni2+ 2011 -
Zn2+ 2011 -
Ru2+/3+ 2011 -
Co2+ 2012 -
Fe2+ 2012 -
Mn2+ 2012 -
Fe3+ 2014 -
Ru2+ 2016 -
Rh2+ 2019 Rh-BTC

Multimetallische HKUST-1-Analoga Bearbeiten

Zusätzlich zu monometallischen HKUST-1-Materialien wurden verschiedene multimetallische HKUST-1-Analoga hergestellt, welche zwei oder mehr Metalle in ihrer Gerüststruktur enthalten. Diese Metalle sind über äquivalente Positionen im Gerüst verteilt und die Metallverhältnisse können häufig beliebig variiert werden. Der Einbau von mehreren Metallen in eine HKUST-1-Struktur kann durch eine direkte Synthese oder durch einen post-synthetischen Metallaustausch erreicht werden. Während bei der direkten Synthese alle Metalle in einem Syntheseschritt eingebaut werden, wird bei einem post-synthetischen Metallaustausch zunächst ein monometallischen HKUST-1-Material hergestellt, welches in einem zweiten Schritt in einer Metallsalzlösung eines zweiten Metalles suspendiert wird. Dabei wird ein Teil der Metallzentren der monometallischen HKUST-1-Struktur durch das neue Metall ersetzt und somit eine bimetallische HKUST-1-Struktur erhalten.

Metallzentren und
Oxidationszahlen 		Synthesemethode Zitation
Cu2+ / Zn2+ Direkte Synthese
Direkte Synthese

Kugelmühle (mechanochemical)

Cu2+ / Fe2+ Post-synthetischer Metallaustausch
Cu2+ / Co2+ Post-synthetischer Metallaustausch
Cu2+ / Ni2+ Direkte Synthese
Cu2+ / Pd2+ Direkte Synthese
Cu2+ / Ru3+ Direkte Synthese
Ru2+/3+ / Rh2+ Direkte Synthese
Cu2+ / Ag+ Post-synthetischer Metallaustausch
Cu2+ / Fe3+ Post-synthetic metal exchange
Cu2+ / Mn2+ Post-synthetischer Metallaustausch
Cu2+ / Zn2+ / Mo6+ Direkte Synthese

Kugelmühle (mechanochemical)

Theoretisch berechnete HKUST-1-Analoga Bearbeiten

Viele HKUST-1-Materialien wurden bereits hergestellt und erforscht. Darüber hinaus wurden die Materialeigenschaften der HKUST-1-Struktur auch mithilfe von theoretischen Berechnungen untersucht. Zu diesem Zweck wurden auch HKUST-1-Analoga angenommen, die so bislang nicht synthetisiert wurden. Dazu zählen sowohl monometallische HKUST-1 mit den Metallen Scandium, Vanadium, Titan, Wolfram oder Cadmium, als auch bimetallische HKUST-1, welche mit Kupfer in Kombination mit einem zweiten Metall (Wolfram, Rhenium, Osmium, Iridium, Platin, Gold) enthalten.

Eigenschaften Bearbeiten

Die Kupfer-basierte HKUST-1-Struktur ist empfindlich gegenüber Wasser und Luftfeuchtigkeit. Bei längerem Kontakt führt dies zu einer Zersetzung der Gerüststruktur, wobei die Zeitspanne stark variiert (Minuten bis Wochen) und von dem Metallzentrum abhängt. Edelmetall-basierte HKUST-1 Analoga (Ruthenium / Rhodium) sind aufgrund ihrer metallinhärent niedrigen Substitutionskinetik stabil gegenüber Wasser, anorganischen Säuren und diversen organischen Lösungsmitteln.

Einzelnachweise Bearbeiten

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Als HKUST 1 HKUST Hong Kong University of Science and Technology 1 auch bekannt als MOF 199 2 wird eine Strukturfamilie bezeichnet die zu der Gruppe der Metall organischen Gerustverbindungen gehoren Geruststruktur von desolvatisiertem HKUST 1 Die Kugeln reprasentieren zwei verschiedene Arten von Poren in der Geruststruktur Blau Metallzentren Rot Sauerstoff schwarz Kohlenstoff Wasserstoffatome sind nicht dargestellt Schaufelradeinheit paddlewheel SBU der HKUST 1 Struktur im hydratisierten Zustand An axialer Position des Schaufelrads ist je ein Wassermolekul an die Metallzentren gebunden Schaufelradeinheit paddlewheel SBU der HKUST 1 Struktur im dehydratisierten Zustand Die axialen Positionen des Schaufelrads sind frei koordinativ ungesattigte Zentren Inhaltsverzeichnis 1 Beschreibung 2 Strukturelle Analoga 2 1 Monometallische HKUST 1 Analoga 2 2 Multimetallische HKUST 1 Analoga 2 3 Theoretisch berechnete HKUST 1 Analoga 3 Eigenschaften 4 EinzelnachweiseBeschreibung BearbeitenMetall organische Gerustverbindungen sind kristalline Materialien in welchen Metallzentren durch Bruckenliganden sogenannte Linker dreidimensional in sich wiederholenden Koordinationseinheiten verbunden sind Die HKUST 1 Struktur wird von dimeren Metallzentren aufgebaut welche durch Benzol 1 3 5 tricarboxylat Linkermolekule verbunden sind Eine dimere Metalleinheit an die vier Benzol 1 3 5 tricarboxylatlinker gebunden sind wird als Schaufelrad bezeichnet und wird haufig als sekundare Baueinheit englisch secondary building unit SBU der HKUST 1 Struktur bezeichnet Im hydratisierten Zustand welcher ublicherweise vorliegt wenn HKUST 1 Materialien an Luft aufbewahrt werden ist ein Wassermolekul an jedes der zwei Metallzentren an der axialen Position der SBU koordiniert Durch einen Aktivierungsprozess bei erhohten Temperaturen oder unter Vakuum konnen diese Wassermolekule entfernt werden wodurch der desolvatisierte Zustand erreicht wird in dem ein Koordinationsplatz an jedem Metallzentrum unbesetzt ist Diese freie Koordinationsstelle wird als koordnatives ungesattigtes Zentrum englisch coordinatively unsaturated site CUS bezeichnet und steht fur direkte Metall Substrat Wechselwirkungen mit Gastmolekule in den Poren zur Verfugung Im desolvatisierten Zustand ist die Summenformel von HKUST 1 Materialien M3 BTC 2 Strukturelle Analoga BearbeitenMonometallische HKUST 1 Analoga Bearbeiten Cu2 wurde als Metallzentrum in dem ersten entwickelten HKUST 1 Material verwendet 1 Inzwischen wurde die HKUST 1 Struktur auch mit anderen Metallen hergestellt die uberwiegend einen Oxidationszustand von 2 besitzen Dabei ist die gesamte Geruststruktur neutral Werden jedoch trivalente Metalle Oxidationszustand 3 eingesetzt so ist die Geruststruktur positiv geladen und es benotigt Anionen um diese Ladung zu kompensieren und die Ladungsneutralitat zu gewahrleisten Die Anionen sind dann statt Losungsmittelmolekulen an den axialen Positionen der Schaufelradeinheiten und konnen nicht ohne weiteres entfernt werden 3 Metallzentrum und Oxidationszahl Jahr der Erstveroffentlichung Alternativer Name ZitationCu2 1999 Cu3BTC2 CuBTC 1 4 Mo2 2006 TUDMOF 1 5 Fe2 3 2007 6 Cr2 2010 7 Ni2 2011 8 Zn2 2011 9 Ru2 3 2011 10 Co2 2012 11 Fe2 2012 11 Mn2 2012 11 Fe3 2014 3 Ru2 2016 12 Rh2 2019 Rh BTC 13 Multimetallische HKUST 1 Analoga Bearbeiten Zusatzlich zu monometallischen HKUST 1 Materialien wurden verschiedene multimetallische HKUST 1 Analoga hergestellt welche zwei oder mehr Metalle in ihrer Geruststruktur enthalten Diese Metalle sind uber aquivalente Positionen im Gerust verteilt und die Metallverhaltnisse konnen haufig beliebig variiert werden Der Einbau von mehreren Metallen in eine HKUST 1 Struktur kann durch eine direkte Synthese oder durch einen post synthetischen Metallaustausch erreicht werden Wahrend bei der direkten Synthese alle Metalle in einem Syntheseschritt eingebaut werden wird bei einem post synthetischen Metallaustausch zunachst ein monometallischen HKUST 1 Material hergestellt welches in einem zweiten Schritt in einer Metallsalzlosung eines zweiten Metalles suspendiert wird Dabei wird ein Teil der Metallzentren der monometallischen HKUST 1 Struktur durch das neue Metall ersetzt und somit eine bimetallische HKUST 1 Struktur erhalten Metallzentren und Oxidationszahlen Synthesemethode ZitationCu2 Zn2 Direkte Synthese 14 15 Direkte Synthese Kugelmuhle mechanochemical 16 Cu2 Fe2 Post synthetischer Metallaustausch 17 Cu2 Co2 Post synthetischer Metallaustausch 17 Cu2 Ni2 Direkte Synthese 18 Cu2 Pd2 Direkte Synthese 19 20 Cu2 Ru3 Direkte Synthese 21 Ru2 3 Rh2 Direkte Synthese 13 Cu2 Ag Post synthetischer Metallaustausch 22 Cu2 Fe3 Post synthetic metal exchange 23 Cu2 Mn2 Post synthetischer Metallaustausch 17 Cu2 Zn2 Mo6 Direkte Synthese Kugelmuhle mechanochemical 16 Theoretisch berechnete HKUST 1 Analoga Bearbeiten Viele HKUST 1 Materialien wurden bereits hergestellt und erforscht Daruber hinaus wurden die Materialeigenschaften der HKUST 1 Struktur auch mithilfe von theoretischen Berechnungen untersucht Zu diesem Zweck wurden auch HKUST 1 Analoga angenommen die so bislang nicht synthetisiert wurden Dazu zahlen sowohl monometallische HKUST 1 mit den Metallen Scandium Vanadium Titan Wolfram oder Cadmium 24 25 als auch bimetallische HKUST 1 welche mit Kupfer in Kombination mit einem zweiten Metall Wolfram Rhenium Osmium Iridium Platin Gold enthalten 26 27 Eigenschaften BearbeitenDie Kupfer basierte HKUST 1 Struktur ist empfindlich gegenuber Wasser und Luftfeuchtigkeit Bei langerem Kontakt fuhrt dies zu einer Zersetzung der Geruststruktur wobei die Zeitspanne stark variiert Minuten bis Wochen und von dem Metallzentrum abhangt Edelmetall basierte HKUST 1 Analoga Ruthenium Rhodium sind aufgrund ihrer metallinharent niedrigen Substitutionskinetik stabil gegenuber Wasser anorganischen Sauren und diversen organischen Losungsmitteln Einzelnachweise Bearbeiten a b c S S Chui A Chemically Functionalizable Nanoporous Material Cu3 TMA 2 H2O 3 n In Science Band 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Crystallographic Porosity and Guest Access As Exemplified by Zn HKUST 1 In Journal of the American Chemical Society Band 133 Nr 45 16 November 2011 ISSN 0002 7863 S 18257 18263 doi 10 1021 ja2055935 Olesia Kozachuk Kirill Yusenko Heshmat Noei Yuemin Wang Stephan Walleck Solvothermal growth of a ruthenium metal organic framework featuring HKUST 1 structure type as thin films on oxide surfaces In Chemical Communications Band 47 Nr 30 2011 ISSN 1359 7345 S 8509 doi 10 1039 c1cc11107h a b c Zhenjie Zhang Linping Zhang Lukasz Wojtas Mohamed Eddaoudi Michael J Zaworotko Template Directed Synthesis of Nets Based upon Octahemioctahedral Cages That Encapsulate Catalytically Active Metalloporphyrins In Journal of the American Chemical Society Band 134 Nr 2 18 Januar 2012 ISSN 0002 7863 S 928 933 doi 10 1021 ja208256u Wenhua Zhang Kerstin Freitag Suttipong Wannapaiboon Christian Schneider Konstantin Epp Elaboration of a Highly Porous Ru II II Analogue of HKUST 1 In Inorganic Chemistry Band 55 Nr 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116 Nr 39 4 Oktober 2012 ISSN 1932 7447 S 20866 20873 doi 10 1021 jp3054857 a b Su Kyung Lee Do Young Hong Myung Geun Jeong Ji Woong Yoon Jongyoon Bae Trimetallic copper trimesate with isomorphously substituted Mo VI and its catalytic properties In Microporous and Mesoporous Materials Band 253 November 2017 S 223 232 doi 10 1016 j micromeso 2017 07 007 a b c Dorina F Sava Gallis Marie V Parkes Jeffery A Greathouse Xiaoyi Zhang Tina M Nenoff Enhanced O2 Selectivity versus N2 by Partial Metal Substitution in Cu BTC In Chemistry of Materials Band 27 Nr 6 24 Marz 2015 ISSN 0897 4756 S 2018 2025 doi 10 1021 cm5042293 Jue Hu Huijing Yu Wei Dai Xiaoyang Yan Xin Hu Enhanced adsorptive removal of hazardous anionic dye congo red by a Ni Cu mixed component metal organic porous material In RSC Adv Band 4 Nr 66 2014 ISSN 2046 2069 S 35124 35130 doi 10 1039 C4RA05772D Wenhua Zhang Zhihao Chen Majd Al Naji Penghu Guo Stefan Cwik Simultaneous introduction of various palladium active sites into MOF via one pot synthesis Pd Cu3 xPdx BTC 2 n In Dalton Transactions Band 45 Nr 38 2016 ISSN 1477 9226 S 14883 14887 doi 10 1039 C6DT02893D Penghu Guo Christian Froese Qi Fu Yen Ting Chen Baoxiang Peng CuPd Mixed Metal HKUST 1 as a Catalyst for Aerobic Alcohol Oxidation In The Journal of Physical Chemistry C Band 122 Nr 37 20 September 2018 ISSN 1932 7447 S 21433 21440 doi 10 1021 acs jpcc 8b05882 Meike A Gotthardt Roland Schoch Silke Wolf Matthias Bauer Wolfgang Kleist Synthesis and characterization of bimetallic metal organic framework Cu Ru BTC with HKUST 1 structure In Dalton Transactions Band 44 Nr 5 2015 ISSN 1477 9226 S 2052 2056 doi 10 1039 C4DT02491E Zhiguo Sun Gang Li Yue Zhang Hai ou Liu Xionghou Gao Ag Cu BTC prepared by postsynthetic exchange as effective catalyst for selective oxidation of toluene to benzaldehyde In Catalysis Communications Band 59 Januar 2015 S 92 96 doi 10 1016 j catcom 2014 09 047 Johannes Bitzer Steffen Otterbach Kavipriya Thangavel Anastasia Kultaeva Rochus Schmid Experimental Evidence for the Incorporation of Two Metals at Equivalent Lattice Positions in Mixed Metal Metal Organic Frameworks In Chemistry A European Journal Band 26 Nr 25 4 Mai 2020 ISSN 0947 6539 S 5667 5675 doi 10 1002 chem 201905596 Marie V Parkes Dorina F Sava Gallis Jeffery A Greathouse Tina M Nenoff Effect of Metal in M3 btc 2 and M2 dobdc MOFs for O2 N2 Separations A Combined Density Functional Theory and Experimental Study In The Journal of Physical Chemistry C Band 119 Nr 12 26 Marz 2015 ISSN 1932 7447 S 6556 6567 doi 10 1021 jp511789g Tian ding Hu Yan Jiang Yi hong Ding Computational screening of metal substituted HKUST 1 catalysts for chemical fixation of carbon dioxide into epoxides In Journal of Materials Chemistry A Band 7 Nr 24 2019 ISSN 2050 7488 S 14825 14834 doi 10 1039 C9TA02455G Qiuju Zhang Lujie Cao Baihai Li Liang Chen Catalyzed activation of CO2 by a Lewis base site in W Cu BTC hybrid metal organic frameworks In Chemical Science Band 3 Nr 9 2012 ISSN 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