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Diffraktometrie unter streifendem Einfall

Im Artikel werden nur grobe Aussagen darüber getroffen, welche Verbesserungen der streifende Einfall bietet. Hier fehlen beispielsweise konkrete Zahlenwerte über die Eindringtiefe usw. Dieser Artikel bedarf einer grundsätzlichen Überarbeitung. Näheres sollte auf der Diskussionsseite angegeben sein. Bitte hilf mit, ihn zu verbessern, und entferne anschließend diese Markierung.

Diffraktometrie unter streifendem Einfall (grazing incidence diffraction, GID) ist ein Verfahren zur Untersuchung der Kristallstruktur dünner Schichten.

Geometrie: Der Winkel α ist nahe dem kritischen Winkel

Dazu wird eine Probe unter kleinen Winkeln mit

beleuchtet und die gebeugte Strahlung analysiert. Diffraktometrie unter streifendem Einfall zeichnet sich durch einen besonders flachen Einfallswinkel der Strahlung auf die Probe aus (α < 3°; gesehen nicht von der Normalen zur Probenoberfläche, sondern von der Oberfläche selbst).

Beschreibung Bearbeiten

Totalreflexion von Röntgenstrahlung an der Oberfläche zu einem homogenen Medium Bearbeiten

Festkörper haben bei sehr kleinen Wellenlängen in der Regel einen Brechungsindex kleiner als derjenige von Luft oder Vakuum mit (siehe Wikipedia-Seite: Brechungsindex). Für Silizium beträgt die Abweichung der Vakuumwerts des Brechungsindex bei Röntgenstrahlung der Wellenlänge von .

Strahlt Röntgenlicht unter einem kleinen Winkel von Luft oder Vakuum als optisch dichteres Medium gegen die Grenzfläche zum optisch dünneren Medium streifend ein, so findet Totalreflexion für Einfallswinkel , die geringer sind als der Grenzwinkel statt. Für Silizium mit bei Röntgenstrahlung der Wellenlänge von beträgt der Grenzwinkel

Die transmittierte Welle verhält sich wie durch das Snelliussche Brechungsgesetz beschrieben:

Die Röntgenstrahlung wird total reflektiert. Der erste Faktor der transmittierten Welle klingt in Richtung des optisch dünneren Mediums bei exponentiell ab. Der zweite Faktor zeigt, dass sich diese längs der Grenzfläche in negativer -Richtung ausbreitet. In der Probe tritt dann nur noch eine mit der Eindringtiefe exponentiell gedämpfte evaneszente Welle auf. Die Eindringtiefe lautet:

und ist im Bereich der Röntgenstrahlung nahezu wellenlängenunabhängig! Für Einfallswinkel kann eine minimale Eindringtiefe erreicht werden, die für Silizium

beträgt. Die Intensität ist proportional zum Amplitudenquadrat des elektrischen Feldes der Röntgenstrahlung und nimmt quadratisch mit der Eindringtiefe ab: . Im Gebiet der Totalreflexion dringt das Röntgenfeld mit also nur halb so tief ein. Diese Oberflächenempfindlichkeit bildet die Grundlage für die Diffraktometrie unter streifendem Einfall.

Totalreflektierter Bragg-Reflex an der Kristalloberfläche Bearbeiten

Bisher war das Medium homogen mit räumlich gleich verteilten Elektronen. Ist die Wellenlänge der Röntgenstrahlung mit den Gitterabständen im Kristall vergleichbar, dann kann Röntgenbeugung an geordneten Strukturen wie Kristallen oder Quasikristallen auftreten. Reflexion der Röntgenstrahlung an den einzelnen Gitterebenen des Kristalls tritt in den Richtungen auf, in denen die Bragg-Bedingung:

erfüllt ist. Die Bragg-Gleichung verknüpft den Abstand zwischen parallelen Gitterebenen, die Wellenlänge der Röntgenstrahlung, sowie den Winkel zwischen Röntgenstrahl und Gitterebene. ist eine natürliche Zahl, die die Beugungsordnung angibt. Die Gitterebenen mit Miller-Indizes (hkl) haben im kubischen System den Abstand:

mit der Gitterkonstanten .

Für die Diffraktometrie unter streifendem Einfall an einem (220) orientierten Silizium-Einkristall beträgt der Gitterebenenabstand

Dabei ist die Kantenlänge der kleinsten kubischen Einheitszelle von Silizium lang. Für Röntgenstrahlung der Wellenlänge taucht der Bragg-Reflex der Beugungsordnung beim Glanzwinkel

auf. Bei richtig orientiertem Kristall existiert ein Bragg-Reflex der transmittierten Welle im Winkel zur Ausbreitungsrichtung. Sollte die Silizium-Oberfläche bis zur minimalen Eindringtiefe durch Arsen-Beschuss amorph und nicht mehr kristallin sein, dann verschwindet der Oberflächen-Bragg-Reflex unter Totalreflexion für Einfallswinkel . So lässt sich die Beugung der Strahlung an Kristallstrukturen, etwa in Dünnschichten, mit minimaler Überlagerung von Strahlung untersuchen, die am Substrat gebeugt wurde. Dagegen dringt beim herkömmlichen Theta/2-Theta-Verfahren mit großen Einfallswinkeln (Diffraktometrie) die einfallende Strahlung in die Probe ein, und es tritt keine erhöhte Sensitivität für die Probenoberfläche auf.

Totalreflektierte Kleinwinkel-Röntgenstreuung an der Oberfläche Bearbeiten

Für Einfallswinkel (0–0,6 Grad) lässt sich sogar die Oberfläche der Dünnschicht untersuchen, etwa in dem verwandten Verfahren der Kleinwinkel-Röntgenstreuung unter streifendem Einfall (englisch grazing incidence small-angle X-ray scattering, GISAXS). Die Kleinwinkelstruktur des totalreflektierten Röntgenstrahls verrät Eigenschaften nanostrukturierter Oberflächen und dünner Schichten.

Regelmäßig angeordnete Lamellenstapel von Tensiden erzeugen Bragg-ähnliche Reflexe in einer Richtung senkrecht zu den Lamellenebenen. Wenn die Lamellen parallel zum Substrat ausgerichtet sind, erhält man Streureflexe in der Einfallsebene entlang der Oberflächennormalen. Bei Lamellen mit zufälliger Ausrichtung taucht ein Pulverring oder Bögen auf. Bei senkrechten Lamellen schließlich beobachtet man Bragg-Reflexe in der Richtung parallel zur Substratoberfläche.

Literatur Bearbeiten

  • Mario Birkholz, Paul F. Fewster, Christoph Genzel: Thin film analysis by X-ray scattering. Wiley-VCH, 2006, ISBN 3-527-31052-5, S. 148 ff. (eingeschränkte Vorschau in der Google-Buchsuche).

Weblinks Bearbeiten

Einzelnachweise Bearbeiten

  1. Detlef-M. Smilgies: Grazing-Incidence Small-Angle Scattering (GISAXS). Abgerufen am 3. April 2023.
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Im Artikel werden nur grobe Aussagen daruber getroffen welche Verbesserungen der streifende Einfall bietet Hier fehlen beispielsweise konkrete Zahlenwerte uber die Eindringtiefe usw Dieser Artikel bedarf einer grundsatzlichen Uberarbeitung Naheres sollte auf der Diskussionsseite angegeben sein Bitte hilf mit ihn zu verbessern und entferne anschliessend diese Markierung Diffraktometrie unter streifendem Einfall grazing incidence diffraction GID ist ein Verfahren zur Untersuchung der Kristallstruktur dunner Schichten Geometrie Der Winkel a ist nahe dem kritischen WinkelDazu wird eine Probe unter kleinen Winkeln mit Rontgenstrahlung englisch grazing incidence X ray diffraction GIXD oder Neutronenstrahlung englisch grazing incidence neutron diffraction GIND beleuchtet und die gebeugte Strahlung analysiert Diffraktometrie unter streifendem Einfall zeichnet sich durch einen besonders flachen Einfallswinkel der Strahlung auf die Probe aus a lt 3 gesehen nicht von der Normalen zur Probenoberflache sondern von der Oberflache selbst Inhaltsverzeichnis 1 Beschreibung 1 1 Totalreflexion von Rontgenstrahlung an der Oberflache zu einem homogenen Medium 1 2 Totalreflektierter Bragg Reflex an der Kristalloberflache 1 3 Totalreflektierte Kleinwinkel Rontgenstreuung an der Oberflache 2 Literatur 3 Weblinks 4 EinzelnachweiseBeschreibung BearbeitenTotalreflexion von Rontgenstrahlung an der Oberflache zu einem homogenen Medium Bearbeiten Hauptartikel TotalreflexionFestkorper haben bei sehr kleinen Wellenlangen l displaystyle lambda nbsp in der Regel einen Brechungsindex n 1 d displaystyle n 1 delta nbsp kleiner als derjenige von Luft oder Vakuum mit n 1 displaystyle n 1 nbsp siehe Wikipedia Seite Brechungsindex Fur Silizium betragt die Abweichung der Vakuumwerts des Brechungsindex 1 n Si 1 593 10 6 displaystyle 1 n text Si text 1 593 cdot 10 6 nbsp bei Rontgenstrahlung der Wellenlange von l 0 7107 A displaystyle lambda text 0 7107 mathrm AA nbsp Strahlt Rontgenlicht unter einem kleinen Winkel a i 90 d 1 displaystyle alpha i text 90 delta 1 nbsp von Luft oder Vakuum als optisch dichteres Medium n 1 1 displaystyle n 1 1 nbsp gegen die Grenzflache zum optisch dunneren Medium n 2 1 d displaystyle n 2 1 delta nbsp streifend ein so findet Totalreflexion fur Einfallswinkel a i displaystyle alpha i nbsp die geringer sind als der Grenzwinkel a g 2 d displaystyle alpha g sqrt 2 delta nbsp statt Fur Silizium mit d 1 n Si 1 593 10 6 displaystyle delta 1 n text Si text 1 593 cdot 10 6 nbsp bei Rontgenstrahlung der Wellenlange von l 0 7107 A displaystyle lambda text 0 7107 mathrm AA nbsp betragt der Grenzwinkel ps g Si displaystyle psi g text Si nbsp ps g Si 2 d 2 1 n Si 2 1 593 10 6 1 785 mrad 0 102 displaystyle psi g text Si sqrt 2 delta sqrt 2 1 n text Si sqrt 2 cdot text 1 593 cdot 10 6 text 1 785 mrad text 0 102 nbsp Die transmittierte Welle E t t displaystyle vec E t t nbsp verhalt sich wie durch das Snelliussche Brechungsgesetz beschrieben E t t E t e x d e i w c y w t displaystyle vec E t t approx vec E t text e x d cdot text e text i frac omega c y omega t nbsp Die Rontgenstrahlung wird total reflektiert Der erste Faktor der transmittierten Welle E t e x d displaystyle vec E t text e x d nbsp klingt in Richtung des optisch dunneren Mediums bei x gt 0 displaystyle x gt 0 nbsp exponentiell ab Der zweite Faktor e i w c y w t displaystyle text e text i frac omega c y omega t nbsp zeigt dass sich diese langs der Grenzflache in negativer y displaystyle y nbsp Richtung ausbreitet In der Probe tritt dann nur noch eine mit der Eindringtiefe exponentiell gedampfte evaneszente Welle auf Die Eindringtiefe d displaystyle d nbsp lautet d c w 2 d a i 2 l 2 p 2 d a i 2 lt l 2 p 2 d displaystyle d frac c omega sqrt 2 delta alpha i 2 frac lambda 2 pi sqrt 2 delta alpha i 2 lt frac lambda 2 pi sqrt 2 delta nbsp und ist im Bereich der Rontgenstrahlung nahezu wellenlangenunabhangig Fur Einfallswinkel a i 0 displaystyle alpha i rightarrow 0 nbsp kann eine minimale Eindringtiefe erreicht werden die fur Silizium d Si l 2 p 2 d 0 7107 A 2 p 1 785 10 3 63 4 A 6 34 nm 90 l displaystyle d text Si frac lambda 2 pi sqrt 2 delta frac text 0 7107 mathrm AA 2 pi cdot text 1 785 cdot 10 3 text 63 4 mathrm AA text 6 34 nm approx text 90 lambda nbsp betragt Die Intensitat ist proportional zum Amplitudenquadrat E t 2 displaystyle vec E t 2 nbsp des elektrischen Feldes der Rontgenstrahlung und nimmt quadratisch mit der Eindringtiefe ab E t 2 e 2 x d displaystyle vec E t 2 sim text e 2 cdot x d nbsp Im Gebiet der Totalreflexion dringt das Rontgenfeld mit d 2 displaystyle textstyle frac d 2 nbsp also nur halb so tief ein Diese Oberflachenempfindlichkeit bildet die Grundlage fur die Diffraktometrie unter streifendem Einfall Totalreflektierter Bragg Reflex an der Kristalloberflache Bearbeiten Bisher war das Medium homogen mit raumlich gleich verteilten Elektronen Ist die Wellenlange der Rontgenstrahlung mit den Gitterabstanden im Kristall vergleichbar dann kann Rontgenbeugung an geordneten Strukturen wie Kristallen oder Quasikristallen auftreten Reflexion der Rontgenstrahlung an den einzelnen Gitterebenen des Kristalls tritt in den Richtungen auf in denen die Bragg Bedingung m l 2 d h k l sin 8 displaystyle m lambda 2d hkl sin theta nbsp erfullt ist Die Bragg Gleichung verknupft den Abstand d h k l displaystyle d hkl nbsp zwischen parallelen Gitterebenen die Wellenlange l displaystyle lambda nbsp der Rontgenstrahlung sowie den Winkel 8 displaystyle theta nbsp zwischen Rontgenstrahl und Gitterebene m displaystyle m nbsp ist eine naturliche Zahl die die Beugungsordnung angibt Die Gitterebenen mit Miller Indizes hkl haben im kubischen System den Abstand d h k l a 0 h 2 k 2 l 2 displaystyle d hkl frac a 0 sqrt h 2 k 2 l 2 nbsp mit der Gitterkonstanten a 0 displaystyle a 0 nbsp Fur die Diffraktometrie unter streifendem Einfall an einem 220 orientierten Silizium Einkristall betragt der Gitterebenenabstand d 220 a 0 h 2 k 2 l 2 5 43 A 2 2 2 2 1 92 A displaystyle d 220 frac a 0 sqrt h 2 k 2 l 2 frac text 5 43 mathrm AA sqrt 2 2 2 2 text 1 92 mathrm AA nbsp Dabei ist die Kantenlange der kleinsten kubischen Einheitszelle von Silizium 5 43 A displaystyle text 5 43 mathrm AA nbsp lang Fur Rontgenstrahlung der Wellenlange l 0 7107 A displaystyle lambda text 0 7107 mathrm AA nbsp taucht der Bragg Reflex der m 1 displaystyle m 1 nbsp Beugungsordnung beim Glanzwinkel sin 8 m l 2 d 220 1 0 7107 A 2 1 92 A 0 185 bzw 8 11 67 displaystyle sin theta frac m lambda 2d 220 frac 1 cdot text 0 7107 mathrm AA 2 cdot text 1 92 mathrm AA text 0 185 qquad text bzw qquad theta text 11 67 nbsp auf Bei richtig orientiertem Kristall existiert ein Bragg Reflex der transmittierten Welle E t t displaystyle vec E t t nbsp im Winkel 2 8 21 34 displaystyle 2 cdot theta text 21 34 nbsp zur Ausbreitungsrichtung Sollte die Silizium Oberflache bis zur minimalen Eindringtiefe d Si displaystyle d text Si nbsp durch Arsen Beschuss amorph und nicht mehr kristallin sein dann verschwindet der Oberflachen Bragg Reflex unter Totalreflexion fur Einfallswinkel a i lt a g 2 d displaystyle alpha i lt alpha g sqrt 2 delta nbsp So lasst sich die Beugung der Strahlung an Kristallstrukturen etwa in Dunnschichten mit minimaler Uberlagerung von Strahlung untersuchen die am Substrat gebeugt wurde Dagegen dringt beim herkommlichen Theta 2 Theta Verfahren mit grossen Einfallswinkeln Diffraktometrie die einfallende Strahlung in die Probe ein und es tritt keine erhohte Sensitivitat fur die Probenoberflache auf Totalreflektierte Kleinwinkel Rontgenstreuung an der Oberflache Bearbeiten Fur Einfallswinkel 0 0 6 Grad lasst sich sogar die Oberflache der Dunnschicht untersuchen etwa in dem verwandten Verfahren der Kleinwinkel Rontgenstreuung unter streifendem Einfall englisch grazing incidence small angle X ray scattering GISAXS Die Kleinwinkelstruktur des totalreflektierten Rontgenstrahls verrat Eigenschaften nanostrukturierter Oberflachen und dunner Schichten Regelmassig angeordnete Lamellenstapel von Tensiden erzeugen Bragg ahnliche Reflexe in einer Richtung senkrecht zu den Lamellenebenen Wenn die Lamellen parallel zum Substrat ausgerichtet sind erhalt man Streureflexe in der Einfallsebene entlang der Oberflachennormalen Bei Lamellen mit zufalliger Ausrichtung taucht ein Pulverring oder Bogen auf Bei senkrechten Lamellen schliesslich beobachtet man Bragg Reflexe in der Richtung parallel zur Substratoberflache 1 Literatur BearbeitenMario Birkholz Paul F Fewster Christoph Genzel Thin film analysis by X ray scattering Wiley VCH 2006 ISBN 3 527 31052 5 S 148 ff eingeschrankte Vorschau in der Google Buchsuche Weblinks BearbeitenGrazing Incidence Angle Thin Film Analysis engl Einzelnachweise Bearbeiten Detlef M Smilgies Grazing Incidence Small Angle Scattering GISAXS Abgerufen am 3 April 2023 Abgerufen von https de wikipedia org w index php title Diffraktometrie unter streifendem Einfall amp oldid 234349760