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Gravimetrie Chemie Die Gravimetrie ist ein quantitatives Analyseverfahren bei dem die Messung von Stoffmengen auf der Be

Gravimetrie (Chemie)

Die Gravimetrie ist ein quantitatives Analyseverfahren, bei dem die Messung von Stoffmengen auf der Bestimmung der Masse (Auswaage) beruht. Dabei werden Fällungsanalyse, Elektrogravimetrie und Thermogravimetrie unterschieden.

Verfahren Bearbeiten

Fällungsanalyse Bearbeiten

Hierbei werden Ionen oder Moleküle in eine Fällungsform gebracht. Die gefällte Verbindung wird abfiltriert. Die Filtration kann entweder in einem Porzellanfiltertiegel bzw. Glasfiltertiegel erfolgen oder in einem Filterpapier (wobei spezielle aschefreie Filterpapiere zum Einsatz kommen). Anschließend wird der Filterkuchen gewaschen und getrocknet. Falls mit einem Papierfilter filtriert wurde, muss dieser noch verascht werden. In manchen Fällen wird für die Fällungsanalyse die Fällungsform durch Glühen in speziell hierfür vorgesehenen Öfen (Muffelöfen) in eine stöchiometrische Wägeform umgewandelt, womit die quantitative Bestimmung der Inhaltsstoffe erfolgen kann.

Mitunter sind Fällungs- und Wägeform identisch. Dies ist insbesondere dann der Fall, wenn der Niederschlag eine eindeutige Stöchiometrie aufweist und beispielsweise keine wechselnden Mengen von Kristallwasser gebunden werden: bei der Bestimmung von Sulfationen als Bariumsulfat, von Nickel mit Diacetyldioxim oder von Kalium mit Natriumtetraphenylborat. Ein Beispiel, bei dem die Fällungsform und die Wägeform nicht identisch sind, ist die unten aufgeführte Bestimmung von Eisen als Eisen(III)oxid.

Elektrogravimetrie Bearbeiten

Die gesuchte Substanz wird bei der Elektrogravimetrie an einer Elektrode abgeschieden und anschließend gewogen.

Thermogravimetrie Bearbeiten

Thermogramm von wasserfreiem Calciumoxalat

Bei thermogravimetrischen Analyseverfahren wird die Änderung der Stoffmasse in Abhängigkeit von der Temperatur untersucht.

Ein einfaches Beispiel dafür sind die gravimetrischen Methoden zur Bestimmung der Feuchte.

Durch diese Methode kann auch die Temperaturbeständigkeit von Materialien untersucht werden. Dazu wird die Probe erwärmt und die Massenänderung bestimmt. Speziell bei Kunststoffen kann so bestimmt werden, bis zu welchen maximalen Temperaturen sie eingesetzt werden können.

Beispiele Bearbeiten

Bestimmung des Eisengehaltes einer Fe(III)-Salzlösung Bearbeiten

Die Eisensalzlösung wird mit Ammoniakwasser versetzt, das ausfallende Hydroxid (Fällungsform) wird abfiltriert und anschließend durch Glühen bis zur Gewichtskonstanz in Eisen(III)oxid überführt. Die Masse des Oxids wird durch Auswägen auf der Analysenwaage bestimmt.

Die gesuchte Masse a des zu bestimmenden Elementes (in unserem Beispiel Eisen) ist proportional der ausgewogenen Masse A der Wägeform (hier ). Der Proportionalitätsfaktor (Gravimetrischer Faktor) gibt an, zu welchem Anteil die Masse a in der ausgewogenen Masse A enthalten ist.

Aus der ausgewogenen Masse ergibt sich durch die Multiplikation mit einem Faktor die Masse a des zu bestimmenden Elementes.

enthält zum einen das Verhältnis der Molmassen des zu bestimmenden Elements, , zur Molmasse der Wägeform, . Zusätzlich muss jedoch auch berücksichtigen, „wie oft“ sich eine Formeleinheit der gesuchten Substanz schließlich pro Formeleinheit in der Wägeform wiederfindet. In diesem Beispiel finden sich 2 Eisenatome je Formeleinheit des Wägeproduktes wieder. Dies wird durch den stöchiometrischen Koeffizient k, hier k=2, ausgedrückt:

wobei k der stöchiometrische Koeffizient, die Molekülmasse der gesuchten Substanz und die Molekülmasse der Wägeform ist.

In unserem Beispiel nehmen wir an, wir haben 1,25 g Fe2O3 ausgewogen. Wie viel Eisen enthielt ursprünglich unsere Fe(III)-salzlösung?

Einsetzen von

ergibt:

a = m(Fe) = 0,874 g.

Das bedeutet, unsere Fe(III)-Salzlösung enthielt 874 mg Eisen.

Bestimmung von Sulfat Bearbeiten

Die sulfathaltige Probelösung wird mit Salzsäure angesäuert. Unter Rühren wird eine 0.1 M Bariumchloridlösung eingetropft, bis sich am Eintropfpunkt kein Niederschlag mehr bildet. Der Niederschlag wird (zur Ostwaldreifung) auf einem Sandbad über Nacht getempert. Dabei bilden sich auf Kosten der kleinen Kristallite größere Kriställchen, die sich leichter abfiltrieren lassen. Der Niederschlag wird abfiltriert, mit Wasser und Ethanol gewaschen und getrocknet. Anschließend wird der Niederschlag bei 600 °C bis zur Gewichtskonstanz geglüht. Dies dauert im Regelfall nicht länger als 2–3 Stunden.

Bestimmung von Nickel(II) Bearbeiten

Die wässrige Nickel(II)-haltige Probelösung wird tropfenweise mit einer alkoholischen Lösung von Dimethylglyoxim versetzt, bis kein weiterer rötlicher Niederschlag mehr ausfällt. Dann wird das Ethanol verkocht. Anschließend filtriert man über eine Glasfritte ab. Nach waschen des Niederschlages trocknet man im Trockenschrank bis zur Massenkonstanz. Reaktionsgasgleichung, wobei Dimethylglyoxim mit H[DMG] abgekürzt wird:

Gravimetrische Methoden zur Feuchtemessung Bearbeiten

Das am häufigsten verwendete Verfahren zur Messung des Wassergehalts von Materialproben ist die gravimetrische Methode (auch Darr-Wäge-Trocknung). Der Wassergehalt der Materialprobe wird dabei durch den Gewichtsverlust beim Trocknen bestimmt.

Die Materialprobe wird nach der Entnahme luftdicht verpackt und gewogen. Anschließend wird die Probe in einem Trockenofen bei ca. 105 °C getrocknet, bis sich Gewichtskonstanz bei aufeinanderfolgenden Wägungen einstellt. Die Trocknungsdauer und -temperatur ist materialabhängig und in entsprechenden Normen festgelegt. Bei der Trocknung darf kein chemisch gebundenes Wasser freigesetzt werden. Deshalb ist die Trocknungstemperatur von Gips nur 40 °C. Nach dem Trocknen wird die Materialprobe erneut gewogen. Aus der Differenz der Wägungen lässt sich der Wassergehalt der Materialprobe ermitteln.

Der gravimetrische Wassergehalt ergibt sich aus der Masse der feuchten Probe und der Masse der trockenen Probe :

Vorteile Bearbeiten

Die Vorgehensweise bei der Entnahme der Probe und der Trocknungsprozedur ist als Referenzmethode anerkannt. Viele andere Verfahren werden mit dieser Methode verglichen bzw. die indirekten Methoden kalibriert. Vorteile dieser Methode sind die relativ einfache Handhabung und die im Allgemeinen gute Genauigkeit.

Nachteile Bearbeiten

Ein Nachteil des gravimetrischen Verfahrens ist, dass bei der Trocknung organischer Materialien chemische Umwandlungen durch Oxidationsprozesse einsetzen können. Diese können aufgrund der Sauerstoffentnahme die anschließende Wägung zu höheren Werten beeinflussen. Genauso kann es auch zu einer thermischen Zersetzung mit einem daraus resultierenden Gewichtsverlust kommen. So ist in kolloidhaltigen Böden wie Lehm oder Ton die vollständige Entfernung des eingelagerten Wassers nur unter Zerstörung der Kolloidstruktur möglich.

Aussicht Bearbeiten

Die gravimetrische Methode ist für langfristig angelegte Feldmessungen nicht zu empfehlen. Für Labormessungen ist sie jedoch als Referenzverfahren etabliert. Die langen Trocknungszeiten können durch eine Schnelltrocknung mittels

abgekürzt werden.

Andere direkte Messverfahren zur Bestimmung des Wassergehalts in Böden haben sich nicht durchgesetzt. Dies liegt teilweise an der umständlichen Handhabung, dem erforderlichen Aufwand oder an der geringen Genauigkeit.

Quellen Bearbeiten

  • Klaus Kupfer u. a.: Materialfeuchtemessung: Grundlagen – Messverfahren – Applikationen – Normen. (= Kontakt & Studium. Band 513). Expert Verlag, 1997, ISBN 978-3-8169-1359-7.
  • C. Hübner: Entwicklung hochfrequenter Meßverfahren zur Boden- und Schneefeuchtebestimmung. (= Wissenschaftliche Berichte. 6329). Forschungszentrum Karlsruhe, 1999, DNB 957821085.
  • S. Völkner: Zum Einfluss räumlich begrenzter Diskontinuitäten auf die zeitabhängige Feuchteverteilung in Außenwänden. Dissertation. Ruhr-Universität Bochum, 2003.
  • Sicherstellung der Nutzungsfähigkeit von Bauwerken mit Hilfe innovativer Bauwerksüberwachung. Technische Universität Braunschweig, Sonderforschungsbereich 477, 2000.
  • Johannes Weber, Wolfram Köhler: Zerstörungsfreie Untersuchungsmethoden an Steindenkmälern. (laborkoehler.de)
  • U. Kaatze: Aspekte elektromagnetischer Aquametrie ionisch leitender Materialien. In: Technisches Messen. Ausgabe 5/2007, S. 261–267.

Siehe auch Bearbeiten

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Veröffentlichungsdatum:
Die Gravimetrie ist ein quantitatives Analyseverfahren bei dem die Messung von Stoffmengen auf der Bestimmung der Masse Auswaage beruht Dabei werden Fallungsanalyse Elektrogravimetrie und Thermogravimetrie unterschieden Inhaltsverzeichnis 1 Verfahren 1 1 Fallungsanalyse 1 2 Elektrogravimetrie 1 3 Thermogravimetrie 2 Beispiele 2 1 Bestimmung des Eisengehaltes einer Fe III Salzlosung 2 2 Bestimmung von Sulfat 2 3 Bestimmung von Nickel II 3 Gravimetrische Methoden zur Feuchtemessung 3 1 Vorteile 3 2 Nachteile 3 3 Aussicht 4 Quellen 5 Siehe auchVerfahren BearbeitenFallungsanalyse Bearbeiten Hierbei werden Ionen oder Molekule in eine Fallungsform gebracht Die gefallte Verbindung wird abfiltriert Die Filtration kann entweder in einem Porzellanfiltertiegel bzw Glasfiltertiegel erfolgen oder in einem Filterpapier wobei spezielle aschefreie Filterpapiere zum Einsatz kommen Anschliessend wird der Filterkuchen gewaschen und getrocknet Falls mit einem Papierfilter filtriert wurde muss dieser noch verascht werden In manchen Fallen wird fur die Fallungsanalyse die Fallungsform durch Gluhen in speziell hierfur vorgesehenen Ofen Muffelofen in eine stochiometrische Wageform umgewandelt womit die quantitative Bestimmung der Inhaltsstoffe erfolgen kann Mitunter sind Fallungs und Wageform identisch Dies ist insbesondere dann der Fall wenn der Niederschlag eine eindeutige Stochiometrie aufweist und beispielsweise keine wechselnden Mengen von Kristallwasser gebunden werden bei der Bestimmung von Sulfationen als Bariumsulfat von Nickel mit Diacetyldioxim oder von Kalium mit Natriumtetraphenylborat Ein Beispiel bei dem die Fallungsform und die Wageform nicht identisch sind ist die unten aufgefuhrte Bestimmung von Eisen als Eisen III oxid Elektrogravimetrie Bearbeiten Die gesuchte Substanz wird bei der Elektrogravimetrie an einer Elektrode abgeschieden und anschliessend gewogen Thermogravimetrie Bearbeiten nbsp Thermogramm von wasserfreiem CalciumoxalatBei thermogravimetrischen Analyseverfahren wird die Anderung der Stoffmasse in Abhangigkeit von der Temperatur untersucht Ein einfaches Beispiel dafur sind die gravimetrischen Methoden zur Bestimmung der Feuchte Durch diese Methode kann auch die Temperaturbestandigkeit von Materialien untersucht werden Dazu wird die Probe erwarmt und die Massenanderung bestimmt Speziell bei Kunststoffen kann so bestimmt werden bis zu welchen maximalen Temperaturen sie eingesetzt werden konnen Beispiele BearbeitenBestimmung des Eisengehaltes einer Fe III Salzlosung Bearbeiten Die Eisensalzlosung wird mit Ammoniakwasser versetzt das ausfallende Hydroxid Fallungsform wird abfiltriert und anschliessend durch Gluhen bis zur Gewichtskonstanz in Eisen III oxid uberfuhrt Die Masse des Oxids wird durch Auswagen auf der Analysenwaage bestimmt N H 3 H 2 O O H N H 4 displaystyle mathrm NH 3 H 2 O rightleftharpoons OH NH 4 nbsp Basische Reaktion von Ammoniak F e 3 3 O H x H 2 O F e O H 3 x H 2 O displaystyle mathrm Fe 3 3 OH x H 2 O longrightarrow Fe OH 3 cdot x H 2 O downarrow nbsp Fallungsform 2 F e O H 3 x H 2 O 800 o C D F e 2 O 3 x 3 H 2 O displaystyle mathrm 2Fe OH 3 cdot x H 2 O xrightarrow 800 o C Delta Fe 2 O 3 x 3 H 2 O uparrow nbsp Wageform Die gesuchte Masse a des zu bestimmenden Elementes in unserem Beispiel Eisen ist proportional der ausgewogenen Masse A der Wageform hier F e 2 O 3 displaystyle rm Fe 2 O 3 nbsp Der Proportionalitatsfaktor l displaystyle lambda nbsp Gravimetrischer Faktor gibt an zu welchem Anteil die Masse a in der ausgewogenen Masse A enthalten ist Aus der ausgewogenen Masse F e 2 O 3 displaystyle rm Fe 2 O 3 nbsp ergibt sich durch die Multiplikation mit einem Faktor l displaystyle lambda nbsp die Masse a des zu bestimmenden Elementes l a A displaystyle lambda a over A nbsp bzw A l a displaystyle A cdot lambda a nbsp dd l displaystyle lambda nbsp enthalt zum einen das Verhaltnis der Molmassen des zu bestimmenden Elements M s displaystyle M s nbsp zur Molmasse der Wageform M w displaystyle M w nbsp Zusatzlich muss l displaystyle lambda nbsp jedoch auch berucksichtigen wie oft sich eine Formeleinheit der gesuchten Substanz schliesslich pro Formeleinheit in der Wageform wiederfindet In diesem Beispiel finden sich 2 Eisenatome je Formeleinheit des Wageproduktes wieder Dies wird durch den stochiometrischen Koeffizient k hier k 2 ausgedruckt l k M s M w displaystyle lambda k cdot M s over M w nbsp dd wobei k der stochiometrische Koeffizient M s displaystyle M s nbsp die Molekulmasse der gesuchten Substanz und M w displaystyle M w nbsp die Molekulmasse der Wageform ist In unserem Beispiel nehmen wir an wir haben 1 25 g Fe2O3 ausgewogen Wie viel Eisen enthielt ursprunglich unsere Fe III salzlosung Einsetzen von A m F e 2 O 3 displaystyle rm Fe 2 O 3 nbsp 1 25 g k 2 M s displaystyle M s nbsp M Fe 55 845 g mol M w displaystyle M w nbsp M F e 2 O 3 displaystyle rm Fe 2 O 3 nbsp 159 69 g molergibt a m Fe 0 874 g Das bedeutet unsere Fe III Salzlosung enthielt 874 mg Eisen Bestimmung von Sulfat Bearbeiten Die sulfathaltige Probelosung wird mit Salzsaure angesauert Unter Ruhren wird eine 0 1 M Bariumchloridlosung eingetropft bis sich am Eintropfpunkt kein Niederschlag mehr bildet Der Niederschlag wird zur Ostwaldreifung auf einem Sandbad uber Nacht getempert Dabei bilden sich auf Kosten der kleinen Kristallite grossere Kristallchen die sich leichter abfiltrieren lassen Der Niederschlag wird abfiltriert mit Wasser und Ethanol gewaschen und getrocknet Anschliessend wird der Niederschlag bei 600 C bis zur Gewichtskonstanz gegluht Dies dauert im Regelfall nicht langer als 2 3 Stunden S O 4 2 B a 2 B a S O 4 displaystyle mathrm SO 4 2 Ba 2 longrightarrow BaSO 4 downarrow nbsp Fallungs und Wageform Bestimmung von Nickel II Bearbeiten Die wassrige Nickel II haltige Probelosung wird tropfenweise mit einer alkoholischen Losung von Dimethylglyoxim versetzt bis kein weiterer rotlicher Niederschlag mehr ausfallt Dann wird das Ethanol verkocht Anschliessend filtriert man uber eine Glasfritte ab Nach waschen des Niederschlages trocknet man im Trockenschrank bis zur Massenkonstanz Reaktionsgasgleichung wobei Dimethylglyoxim mit H DMG abgekurzt wird N i 2 2 H D M G N i D M G 2 2 H displaystyle mathrm Ni 2 2 H DMG rightarrow Ni DMG 2 downarrow 2 H nbsp Gravimetrische Methoden zur Feuchtemessung BearbeitenDas am haufigsten verwendete Verfahren zur Messung des Wassergehalts von Materialproben ist die gravimetrische Methode auch Darr Wage Trocknung Der Wassergehalt der Materialprobe wird dabei durch den Gewichtsverlust beim Trocknen bestimmt Die Materialprobe wird nach der Entnahme luftdicht verpackt und gewogen Anschliessend wird die Probe in einem Trockenofen bei ca 105 C getrocknet bis sich Gewichtskonstanz bei aufeinanderfolgenden Wagungen einstellt Die Trocknungsdauer und temperatur ist materialabhangig und in entsprechenden Normen festgelegt Bei der Trocknung darf kein chemisch gebundenes Wasser freigesetzt werden Deshalb ist die Trocknungstemperatur von Gips nur 40 C Nach dem Trocknen wird die Materialprobe erneut gewogen Aus der Differenz der Wagungen lasst sich der Wassergehalt der Materialprobe ermitteln Der gravimetrische Wassergehalt W g displaystyle W g nbsp ergibt sich aus der Masse der feuchten Probe m f displaystyle m f nbsp und der Masse der trockenen Probe m t displaystyle m t nbsp W g m f m t m t displaystyle W g frac m f m t m t nbsp Vorteile Bearbeiten Die Vorgehensweise bei der Entnahme der Probe und der Trocknungsprozedur ist als Referenzmethode anerkannt Viele andere Verfahren werden mit dieser Methode verglichen bzw die indirekten Methoden kalibriert Vorteile dieser Methode sind die relativ einfache Handhabung und die im Allgemeinen gute Genauigkeit Nachteile Bearbeiten Ein Nachteil des gravimetrischen Verfahrens ist dass bei der Trocknung organischer Materialien chemische Umwandlungen durch Oxidationsprozesse einsetzen konnen Diese konnen aufgrund der Sauerstoffentnahme die anschliessende Wagung zu hoheren Werten beeinflussen Genauso kann es auch zu einer thermischen Zersetzung mit einem daraus resultierenden Gewichtsverlust kommen So ist in kolloidhaltigen Boden wie Lehm oder Ton die vollstandige Entfernung des eingelagerten Wassers nur unter Zerstorung der Kolloidstruktur moglich Aussicht Bearbeiten Die gravimetrische Methode ist fur langfristig angelegte Feldmessungen nicht zu empfehlen Fur Labormessungen ist sie jedoch als Referenzverfahren etabliert Die langen Trocknungszeiten konnen durch eine Schnelltrocknung mittels Infrarotstrahler Elektroplatte Gasbrenner oder Mikrowellenherdabgekurzt werden Andere direkte Messverfahren zur Bestimmung des Wassergehalts in Boden haben sich nicht durchgesetzt Dies liegt teilweise an der umstandlichen Handhabung dem erforderlichen Aufwand oder an der geringen Genauigkeit Quellen BearbeitenKlaus Kupfer u a Materialfeuchtemessung Grundlagen Messverfahren Applikationen Normen Kontakt amp Studium Band 513 Expert Verlag 1997 ISBN 978 3 8169 1359 7 C Hubner Entwicklung hochfrequenter Messverfahren zur Boden und Schneefeuchtebestimmung Wissenschaftliche Berichte 6329 Forschungszentrum Karlsruhe 1999 DNB 957821085 S Volkner Zum Einfluss raumlich begrenzter Diskontinuitaten auf die zeitabhangige Feuchteverteilung in Aussenwanden Dissertation Ruhr Universitat Bochum 2003 Sicherstellung der Nutzungsfahigkeit von Bauwerken mit Hilfe innovativer Bauwerksuberwachung Technische Universitat Braunschweig Sonderforschungsbereich 477 2000 Johannes Weber Wolfram Kohler Zerstorungsfreie Untersuchungsmethoden an Steindenkmalern laborkoehler de U Kaatze Aspekte elektromagnetischer Aquametrie ionisch leitender Materialien In Technisches Messen Ausgabe 5 2007 S 261 267 Siehe auch BearbeitenMaterialfeuchte Feuchtigkeitsmessung Moisture analysis Schnellverascher Abgerufen von https de wikipedia org w index php title Gravimetrie Chemie amp oldid 233934269